氟硫酸，又名氟磺酸，是一種無機化合物，化學式為FHO3S。是一種含氟的強酸，屬于超強酸。可以把它看作硫酸與氫氟酸的酐，可溶于極性有機溶劑（例如硝基苯，乙酸和乙酸乙酯），但難溶在非極性溶劑如烷烴。反映其強酸性，它溶解幾乎所有有機物包括弱質子受體。氟硫酸的迅速水解就產生H2SO4與HF。主要用在分支烷與芳香化合物的烷基化反應，又能催化單烯的聚合，制造有用的高分子。氟磺酸常見的生產方法有以下兩種：

1. 用氟氫化鉀與發煙硫酸反應可生成氟磺酸。在一用冰鹽冷浴冷卻的鉑皿或鋁皿中加入40mL發煙硫酸(含SO3約60%)，在攪拌下將20g干燥并粉碎的氟氫化鉀KHF2慢慢地加入到發煙硫酸中。這樣可形成一個黏稠的團，在空氣中有些發煙。隨后慢慢加熱到100℃，以驅除多余的SO3和HF。將產物置于一有磨口接頭的耶拿玻璃蒸餾裝置中，漸漸加熱到250℃，將HSO3F蒸餾出來，經二次蒸餾后，所得的氟磺酸已經很純凈。

2. 用氯磺酸與氟化氫反應可生成氟磺酸。用一個裝有銀制滴液漏斗的銀蒸餾瓶作為反應瓶，將其放在冰鹽浴中進行冷卻，將50g無水HF從反應瓶的氣體導出管蒸餾到反應瓶中去，然后在此導出管的末端接上一個鋼制干燥管，干燥管中裝有KF以便吸收氣體中挾帶出來的HF。將HSO3Cl從滴液漏斗中加入到反應瓶中，反應立即開始發生，并有HCl氣體均勻的放出。反應結束后，向反應瓶中通入干燥的空氣流，并慢慢升溫至110℃，這樣以吹出過量的HF和殘余的HCl。反應瓶中的剩余物質即為不含氯的HSO3F。完全純凈的氟磺酸可以儲存在燒封的玻璃安瓿中，也可應用鋁制的容器儲存。