實(shí)驗(yàn)室中一般使用原甲酸三甲酯，以氯化鐵為催化劑制得。或用碳酸甲酯鈉在320℃熱分解得到。高純度的DME通過(guò)威廉遜合成法用碘甲烷和甲醇鈉反應(yīng)制備。該反應(yīng)條件苛刻，必須在無(wú)水條件下反應(yīng)。工業(yè)上，DME最早是從合成甲醇的副產(chǎn)物中分離回收。之后二甲醚的生產(chǎn)方法主要有兩步法（甲醇脫水成二甲醚）和一步法（合成氣直接合成二甲醚）。此外還有從二氧化碳和生物質(zhì)制備二甲醚的方法。

一步法

該法是由天然氣轉(zhuǎn)化或煤氣化生成合成氣后，合成氣進(jìn)入合成反應(yīng)器內(nèi)，在反應(yīng)器內(nèi)同時(shí)完成甲醇合成與甲醇脫水兩個(gè)反應(yīng)過(guò)程和變換反應(yīng)，產(chǎn)物為甲醇與二甲醚的混合物，混合物經(jīng)蒸餾裝置分離得二甲醚，未反應(yīng)的甲醇返回合成反應(yīng)器。

一步法多采用雙功能催化劑，該催化劑一般由2類(lèi)催化劑物理混合而成，其中一類(lèi)為合成甲醇催化劑，如Cu-Zn-Al（O）基催化劑，BASFS3-85和ICI-512等；另一類(lèi)為甲醇脫水催化劑，如氧化鋁、多孔SiO2-Al2O3、Y型分子篩、ZSM-5分子篩、絲光沸石等。

二步法

該法是分兩步進(jìn)行的，即先由合成氣合成甲醇，甲醇在固體催化劑下脫水制二甲醚。國(guó)內(nèi)外多采用含γ-Al2O3/SiO2制成的ZSM-5分子篩作為脫水催化劑。反應(yīng)溫度控制在280-340℃，壓力為0.5-0.8MPa。甲醇的單程轉(zhuǎn)化率在70-85%之間，二甲醚的選擇性大于98%。

一步法合成二甲醚沒(méi)有甲醇合成的中間過(guò)程，與兩步法相比，其工藝流程簡(jiǎn)單、設(shè)備少、投資小、操作費(fèi)用低，從而使二甲醚生產(chǎn)成本得到降低，經(jīng)濟(jì)效益得到提高。因此，一步法合成二甲醚是國(guó)內(nèi)外開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)。國(guó)外開(kāi)發(fā)的有代表性的一步法工藝有：丹麥Topsφe工藝、美國(guó)Air Products工藝和日本NKK工藝。

二步法合成二甲醚是21世紀(jì)國(guó)內(nèi)外二甲醚生產(chǎn)的主要工藝，該法以精甲醇為原料，脫水反應(yīng)副產(chǎn)物少，二甲醚純度達(dá)99.9%，工藝成熟，裝置適應(yīng)性廣，后處理簡(jiǎn)單，可直接建在甲醇生產(chǎn)廠(chǎng)，也可建在其它公用設(shè)施好的非甲醇生產(chǎn)廠(chǎng)。但該法要經(jīng)過(guò)甲醇合成、甲醇精餾、甲醇脫水和二甲醚精餾等工藝，流程較長(zhǎng)，因而設(shè)備投資較大。但21世紀(jì)國(guó)外公布的大型二甲醚建設(shè)項(xiàng)目絕大多數(shù)采用兩步法工藝技術(shù)，說(shuō)明兩步法有較強(qiáng)的綜合競(jìng)爭(zhēng)力。但21世紀(jì)國(guó)內(nèi)外二甲醚生產(chǎn)的二步法合成工藝能耗均太高，且行業(yè)競(jìng)爭(zhēng)激烈。而只有將噸醚蒸汽消耗降至0.4噸以下，二甲醚純燒才能與液化石油氣抗衡。